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赛默飞iDPC成像技术及其应用简介
2019-01-31

摘要:

本文介绍了ThermoFisher Scientific 推出的iDPC (Integrated Differential Phase Contrast, iDPC)成像技术的特点和优势,展示了代表性的应用实例。iDPC成像技术解决了目前STEM成像领域的两大瓶颈,即轻重元素原子的同时成像问题和对电子束敏感材料的成像问题。使用iDPC所得到的图像具有直观易解读和高信噪比的特点。这一革命性的成像技术现已搭载在Thermo ScientificTM Themis Z球差矫正电镜及Talos场发射电镜上。

正文:

近年来随着球差校正器性能的提高和多探头的应用,扫描透射(STEM)成像技术得到了快速的发展。例如在ThermoFisher Scientific最新的SCORR球差校正器的帮助下,用户不但可以在300 kV工作电压下实现60 pm的分辨率,而且在60 kV工作电压下也可以实现96 pm的分辨率。而且通过配备BFDF2DF4HAADF探头,可同时获得质厚衬度像,衍射衬度像及原子序数衬度像。其中由HAADF探头获得的原子序数衬度像由于具有图像可直接解读,能够在一定程度上区分不同原子序数的原子的特点,而应用最为广泛。

1.    STEM技术在应用中遇到的2个瓶颈

STEM虽然获得了快速的发展,但是在实际应用中存在2个突出的瓶颈,即轻重元素原子的同时成像问题和对电子束敏感材料的成像问题,从而制约了STEM技术在材料研究中的应用。

a)    轻重元素原子的同时成像问题

铁电铁磁陶瓷和高温超导体的性能与其内部轻元素原子的空位和缺陷有关,因此能否借助透射电子显微镜直接观察到轻原子是材料研究中的关键一环。现有的STEM技术,虽然利用HAADF探头获得的原子序数衬度像可用于区分重原子,但是对于CNO等轻原子却杯水车薪,因为在大部分情况下会由于信号过低而无法“看到”这些轻元素的原子。虽然使用STEM ABF像可以“看到”这些轻原子,但是又带来了ABF图像无法直接解读需要通过模拟计算确认,以及对样品厚度要求高,图像信噪比不佳等问题。

b)   对电子束敏感材料的成像问题

一些重要的功能材料对电子束非常敏感。例如分子筛和MOF材料通常只能承受几百到几千个电子的辐照,表现为“来不及聚好焦就照坏了”。通常可以通过降低电子束束流(剂量)的方法,来实现STEM成像,但是操作难度大,同时所获得的图像信噪比低,难以分辨关键细节。

2.    iDPC技术及其特点

为解决上述问题,ThermoFisher Scientific提出并发展了iDPC这一全新的STEM成像模式,借助多分区探头采集数据和优化算法实现了对材料中轻重元素原子的同时成像[1],并大幅度改善了对电子束敏感材料的成像质量[2],在原子尺度实现了对关键细节的分辨。

1970年代,研究人员已经发现会聚束衍射花样的质心在样品的不同区域会发生移动,移动的方向和幅度与样品的投影内势的分布具有线性相关性。据此ThermoFisher Scientific的科学家和工程师利用分区探头,在STEM模式下对样品进行扫描,获得了花样质心在XY两个方向的移动数据,进一步对其进行二维积分就可以获得近似描述样品投影内势分布的图像。因为内势的分布又与样品内部原子的种类和具体位置直接相关[3],因此就可以通过这种方法看到不同原子的具体位置。这一成像技术就是iDPC技术(1)。


1 iDPC成像技术

实验数据和理论分析(2)表明iDPC图像具有以下两大显著特点:

a)    图像易解读:具有类似于HAADF像的原子序数衬度,图像衬度受欠焦量和样品厚度影响较小。

b)   信噪比高:等效于利用了所有电子参与成像,即使在极低剂量下也可保证较高的信噪比。


2 BFiDPC成像技术对不同元素原子的成像衬度[4]

3.    iDPC应用实例


3 Ba2NaNb5O15 HAADF像和iDPC[4]

iDPC技术的一个优势是能够实现轻重元素原子的同时成像3是钨青铜结构无铅压电陶瓷Ba2NaNb5O15 HAADF像和iDPC像,在HAADF像中可以清晰地观察到BaNbNa原子,但是无法直接观察到O原子。而在iDPC图像中,元素之间的衬度差异得以降低,因此可以清晰的看到O原子的具体位置。


4 GaN [211]HAADF像和iDPC [1]


5 Ni/YSZ界面的iDPC[5]

借助Thermo ScientificTM Themis Z球差矫正电镜,用户不但可以在STEM HAADF模式下分辨间距为63 pmGa原子,而且借助iDPC技术还可以看到Ga原子右侧同样间距为63 pm的两个O原子 (4)。从而实现了高分辨下轻重原子的直接分辨5iDPC在研究Ni/YSZ界面上的应用,将界面处NiZrO原子的分布情况清晰地展现了出来。


6 石墨烯HAADF像及iDPCa

石墨烯的高分辨STEM像是检验电镜低电压性能的重要参考。借助Thermo ScientificTM Themis Z球差校正电镜,用户可以在低电压STEM ADF模式下获得高质量的石墨烯高分辨像,如5所示。同时借助iDPC技术,可以进一步显著提升图像的信噪比,使得图像质量更上一层楼。是研究二维材料的得力工具


7 分子筛ZSM-5的低剂量ADF像及iDPCb

分子筛是一种重要的化工材料,但同时也是一种对电子束非常敏感的材料。采用正常剂量拍摄,会损伤其结构,无法获得其真实的结构。因此通常需要使用低剂量成像,而采用低剂量STEM HAADFADF技术获得的图像信噪比极低,以致无法分辨具体的细节(6左图)。在同样条件下,切换到iDPC模式,即可得到清晰的分子筛高分辨像(6右图)。因此,iDPC技术的出现大幅度改善了对电子束敏感材料的成像质量解决了类似材料的成像问题,这也是iDPC技术的另一优势所在。

4.    总结

iDPC成像技术的出现解决了目前STEM成像模式的两大瓶颈,该技术实现了轻重元素原子的高质量同时成像和对电子束敏感材料的高质量成像。同时iDPC图像具有图像易解读,信噪比高的优点,是研究轻元素占位二维材料分子筛等材料的有力工具。 iDPC成像技术现已无缝集成在Thermo ScientificTM Themis Z球差矫正电镜及Talos场发射电镜上,实现了iDPC图像的在线实时采集和显示。国内首批用户已借助iDPC成像技术获得了高质量图像(56)。如需更多信息,欢迎大家与ThermoFisher Scientific 的销售代表联系。

 

5.    参考文献

1.            Yücelen, E., I. Lazi?, and E.G.T. Bosch, Phase contrast scanning transmission electron microscopy imaging of light and heavy atoms at the limit of contrast and resolution. Scientific Reports, 2018. 8(1): p. 2676.

2.            Ma, Y., et al., The influence of straight pore blockage on the selectivity of methanol to aromatics in nanosized Zn/ZSM-5: an atomic Cs-corrected STEM analysis study. RSC Advances, 2016. 6(78): p. 74797-74801.

3.            Lazi?, I., E.G.T. Bosch, and S. Lazar, Phase contrast STEM for thin samples: Integrated differential phase contrast. Ultramicroscopy, 2016. 160: p. 265-280.

4.            Lazi?, I. and E.G.T. Bosch, Chapter Three - Analytical Review of Direct Stem Imaging Techniques for Thin Samples, in Advances in Imaging and Electron Physics, P.W. Hawkes, Editor. 2017, Elsevier. p. 75-184.

5.            Nahor, H., et al., Discerning interface atomistic structure by phase contrast in STEM: The equilibrated Ni-YSZ interface. Acta Materialia, 2018. 154: p. 71-78.

a.         Image obtained on Thermo ScientificTM Themis 60-300, Courtesy of Dr. Zhibo Liu, Institute of Metal Research, CAS

b.            Image obtained on Thermo ScientificTM Themis 30-300, Courtesy of Dr. Xiao Chen, Department of Chemical Engineering, Tsinghua University

作者:

赛默飞世尔科技 电镜产品部门 应用专家:吴东昌,陈斌

 


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